矽膠(jiāo)產品傑出之人,楊大海:我從事有機矽科研的回憶
網上出現一篇《中國有機矽起源與“三楊一傅”》的文章,原(yuán)晨光(guāng)院院長傅積賚先生看後特撰文說(shuō)明(míng)此事,原文如下:
2018年4月在(zài)有機矽行業兩個龐大的、各有500人的微(wēi)信群中曾出現(xiàn)過“中國有機(jī)矽起源與’三楊一傅’”的微信,其中(zhōng)十分強調建 國初期北(běi)京化工試驗(yàn)所有(yǒu)機(jī)矽課題組的組長是楊冬麟、不是楊大海。
這個說法的(de)由來與2014年化工出版(bǎn)社出版的《中國化工通史》行業(yè)卷上冊369頁上有違史實(shí)的不實敘述和2016年4月《信息早報》化 工(gōng)專刊的(de)“藏品鑒史”欄目中(zhōng)的(de)“溯源中國有機矽”的(de)說法含糊的文章(zhāng)不無關係。
前化(huà)工部陶濤副部長很重視曆史,她曾在2007年親自主(zhǔ)編過《國防(fáng)化工事業的創建曆程》。此前她還組織編寫對國防化工有貢獻的 有機氟、有機矽、---等行業的史料。還請在該行(háng)業中若幹位提(tí)供“回憶史料”。
在有機矽行業中被(bèi)陶部長指定提供“回憶(yì)史料”的第一位就是楊大海(hǎi)工(gōng)程師(shī)。因他是建國初期在(zài)北京化工試驗所的我國第一個有機矽膠產品專題組的組長;又是後(hòu)來在沈陽化工研究院領(lǐng)導開發直接合成(chéng)甲基氯矽烷的課題組長。楊大海工程師是留(liú)學日本(běn)東京工業大學的 “海歸”,工業化觀點強。他領(lǐng)導開發成功、符合當時國情的攪拌床(chuáng)直接合成甲基氯矽烷的工藝使(shǐ)國內化工同行在此基(jī)礎上陸續建 起一批大直徑的攪拌床,使下遊企業能(néng)有大(dà)量甲基單體製備矽橡膠製品、矽油等國(guó)家急需(xū)的下遊矽膠產品,所以楊大(dà)海工程師對中國有機矽 行業的(de)發展功不可沒!因此1990年他去(qù)世時(shí)陶濤副部(bù)長還親自到八寶山向他告別。

文為楊大海先生生前文章:《我從事(shì)有機矽科研的回憶》,在此刊出,以饗讀(dú)者。
我(wǒ)從事有機矽科研的回憶
抗(kàng)美援(yuán)朝開始。我參(cān)加了誌願軍,被派往東北沈陽軍區工作。1951年調回北京重工業部北京化工試驗所,為解決抗(kàng)美(měi)援(yuán)朝前(qián)線武器彈藥受潮失效問題,所領導(dǎo)決定研製有機矽防潮塗料(liào),並將此任務交給(gěi)我籌備(bèi),另派兩名新分配來的大學畢業生楊冬麟、陳演漢當助(zhù)手。翌年,成立(lì)了國(guó)內第(dì)一個有(yǒu)機(jī)矽專題組,我任組長。
我在(zài)大學沒有學過有機矽,國內(nèi)也無(wú)前人經驗(yàn),當時美國波斯特(Post)著的“有(yǒu)機矽化合物”成為我的重要參(cān)考資料,我如饑似渴(kě)的學習和(hé)消化它。那(nà)時,新中國剛(gāng)誕生兩年,又碰上抗美援朝戰爭,科研工作條件十分艱苦,為收集一點資料(liào),需跑遍京津有關圈書館,一切工作(zuò)都要(yào)從零開始。但在愛國主義感召下,我們專題組幹勁十足,迎著困難上,一定要把(bǎ)軍工(gōng)需要的有機矽材料研製出來。
通過分析(xī)文獻,初步認識到有機矽材料是(shì)第二次世(shì)界大(dà)戰中開發出來的,主要是軍工(gōng)用的高精尖產品,其生產技術鮮為人(rén)知,主要品種有矽(guī)袖、矽橡膠和(hé)矽樹脂等,它(tā)們全是高分(fèn)子化合(hé)物。為了(le)製取上述(shù)有機矽材料,必須從(cóng)基本有機矽單體出發,而有(yǒu)機矽單體在國內也是空白,這就更(gèng)增加(jiā)了我們研製有機矽(guī)材料的難度(dù)。我作為專題組長,痛感水平和經驗不足,思想負擔沉重。這時我深(shēn)深感(gǎn)到,沒有科學方(fāng)法和正確的技術路線,試驗工作將(jiāng)事倍功半,甚至一事無(wú)成(chéng)。因此,為了製定研究計劃和試驗方案,不知用了多少日日夜夜。經過反複(fù)討論,我下決心從解決(jué)單(dān)體做起,沒有單體,就沒有產品。

有機矽單體主要有甲基、乙基、苯基等係(xì)列,其中又以甲基單體(tǐ)的用(yòng)量最大和價格最高。合成甲基(jī)單體有間接法和(hé)直接(jiē)法之分,後者的技(jì)術經濟指標較先進,美國等已用此法生產,但技術難度大,結合國內當時條(tiáo)件,采用直接法是不現實的,需要一段準(zhǔn)備與(yǔ)過渡時間。為(wéi)了早日拿到單體,使聚合物的研製工(gōng)作得以進行,我想出了(le)一個雙管齊下的辦法,即(jí)先從間(jiān)接法(fǎ)(格林納法)入手(shǒu)製得(dé)乙基(jī)單體,同時積極籌建直接(jiē)法合成甲基單體。這樣,既保證了聚合物所需原料,又抓住了技術主政方向。
根據(jù)上述指(zhǐ)導思想製定的研究計劃,經領(lǐng)導批準後,隨即投入試驗工作,由於目標明確,全組你追我趕,試驗進展較快(kuài)。1953年初, 組裏人手漸感不足,於是又派來王大珍(zhēn)、張樹政兩(liǎng)位老同(tóng)誌支援。由於領導(dǎo)的重視和全組(zǔ)的努力,我們不僅從格林納法得到了乙基單體(tǐ),並由此製得(dé)一定量的(de)有機矽聚合物,而且直接法試驗裝置也準備得差不多了。當然,在這期間也發生了(le)因電冰箱控製失靈而引(yǐn)起乙醚著火等(děng)事(shì)故。以上就是第一個有機矽專題組的建立和早期工作情況。
1954年,北京化工(gōng)試驗所遷往沈陽,與其他研究單(dān)位合並成立沈陽化工綜合研究所(沈陽(yáng)化工研究院前身)。這時,我調到天津染料廠工作。工廠(chǎng)生產的實踐對我確立工業化觀點確有很大啟示,明確了(le)科研與生產相結合的重要性,為我後來的科研工作指出了努力方向(xiàng)。
1957年初,我從(cóng)天津調到沈陽化工研究院。看到有機矽單體,特別是具有決定意義的甲基單體無人(rén)研究時,心裏十分著(zhe)急(jí)。於是,我向領導建議,由我承擔這項任務,並很快得到了批準與支持。隨即和劉廣林等三人組成了直(zhí)接法(fǎ)合成甲基單體(tǐ)專題組。開始,我(wǒ)們采用固(gù)定式反應器及銅粉(fěn)作管化劑(jì)進行反應。由於氣國相接觸效果很差,每次隻能得到以克計的反應產物,而且反(fǎn)應很難(nán)控製。我總結了經驗(yàn)教訓,認為關鍵在反應器結構,需要認真下功夫,經過反複磋商,我們大膽設計出一個多層螺(luó)旋漿式攪拌床,同時(shí)改用氧化亞銅作催化劑,很快取得了符合預想的結果,不僅反(fǎn)應產率大幅度提高,麵且反應熱容易移走及控製。小試的成功,極大地鼓舞了我們,忘掉了日日夜夜觀察實驗的(de)疲勞,下決心趁熱打鐵。於是,我(wǒ)們一邊做小試驗(yàn),一邊進行擴大(dà)試(shì)驗設計。為進一步提高反應效率,又將多層螺使槳式攪拌改為螺旋帶式攪拌。當小試驗結束之時(shí),直徑200毫米反應器(qì)裝置的設計,製造及安裝也順利完成。在隨後進行的擴大試驗中,證實了小試驗結果及設計思想的正確,獲得了以公斤計(jì)的混合甲基單體,從而為有機矽聚合物的研製奠定(dìng)了物質(zhì)基礎。在塑料油漆部副主任徐(xú)世濤的大力支持和幫助下,在不到一年的時間裏,完成了很多工作量並取得可喜的進展。
1958年9月,國家科委(wěi)及化工部在沈陽化工(gōng)研究院(yuàn)聯合召開有機矽及環氧樹脂技術推廣現場會,我們在會上將研究成果作了全麵介紹,並得到代表們的充分肯定。從此,直接法螺旋帶(dài)式攪(jiǎo)拌反應器合成甲基單體便在全國有機矽生產廠推廣(guǎng)開來,至今一些廠還在采用。
製備矽橡膠要求從高純(chún)度(99.8%以上)的二甲(jiǎ)基(jī)二氯矽烷出發(fā),為取得它,我們費盡苦心進行分餾。研製矽橡膠時,中國科學院(yuàn)化學(xué)研究所江英(yīng)彥還專(zhuān)程趕來協作攻關。我院傅積賚(lài)也積極(jí)做出了貢(gòng)獻。同年,我調到新成立的(de)北京化工(gōng)研究院,並籌建了看機矽(guī)中間試驗工(gōng)段、在這(zhè)裏陸續(xù)開展了甲基單體、苯基單體、乙(yǐ)烯基單體、單體分餾及矽樹脂等(děng)研究工作。1963年,隨(suí)著偶聯劑及半導體工業的發展,急需大量三氧(yǎng)矽(guī)烷作起始(shǐ)原料。於(yú)是,我和吳盛全等與北京化工二廠、北京有色金(jīn)屬研究院合作,參照蘇聯資料,由我設計了佛騰床反應器,並直接以中間試驗規模在(zài)該廠進行擴產試驗。1965生通過部裏鑒定後相繼在北(běi)京和四川等地建廠。緊接這個項(xiàng)目,為解決日益急需的玻璃鋼處理劑,我們又開展了熱縮合法製備乙烯基三氯矽烷的試驗。同樣,基於我們的經驗,由我直接設計了一套中(zhōng)間試驗裝置進行試驗,很快取得了(le)成果並推廣到天(tiān)津試劑一廠。
遺憾的是,十年動亂開始,我就離開了有機矽的科研、設計工作崗位。作為開辟有機矽(guī)工業研究的第一(yī)個專題組長(zhǎng),眼看到現(xiàn)在有機矽工業及其在國防(fáng)軍工和國民經濟中(zhōng)的成功應用(yòng)和(hé)發展,使我感到莫大(dà)的欣慰。
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